2010A多元素标定样的制备
多元素CaO、Fe2O3、SiO2、Al2O3、SO3标定样是不同水泥厂家,根据自己生产工艺,建立适合该厂待测样在该仪器的检测条件,目的是为求出标定工作曲线K B值而必须制备的。通常CaO SO3含量宽度范围为5%,再控制目标值±2.5%范围内,Fe2O3、Sil2O3、Al2O3含量宽度范围为3%,再控制目标值±1.5%范围内,从生产线上取十几个多元素成分含量不同样品,干燥后分别重约100克,经不同化验室的不同化验人员, 或同一化验室几个化验人员用准确的化学分析方法认真重复分析多元素各成分百分含量,取平均值作为标准值。这个来自生产线上,知其准确化学含量值的样品,就作为标定样。它的基体细度水分和待测样是一致的。对这些标定样的另一个要求是必须在宽度范围内含量应有差别,既相邻样品中多元素各成分含量均相差0.5%-0.8%,以使其标定的分析优代表性。
在生产上取样,只是为了使它的基体等和待测样一致,但这样提取标准样必定花费很长时间,因为一般生产线上的生料与控制目标值接近,多元素各成分百分含量基本差不多,不符和仪器标定对样品多元素各成分百分含量有3%-5%宽度范围及相邻标定样中各成分含量相差0.5%-0.8%的要求,为了较快地做好生了标定样,用户可在基本满足标定样要求的情况下,采用人工方法配置标定样,方法如下:
⑴ 取本厂入窑生料1200克;再到磨头上取石灰石和黏土个300克,分别烘干 粉碎,要求细度和湿度
与生了基本一致,然后对生料,石灰石 粘土分别进行CaO、Fe2O3、Sil2O3、Al2O3、的准确化学分析。
⑵ 化学分析后将这入窑生料分成11份,每份50克,并以此编号1、 2 、3 。。。。。10、11 我们把这
11个样称为基样。
⑶ 依据前述制备标定样的原则,可以只考虑满足CaO分析宽度范围的要求,这样1、2、3、4、5号样
中,分别加入不同重量的石灰石,以增加样品中CaO的百分含量,降低SiO2等百分含量;然后在7、8、
9、10、11基样中,分别加入不同重量的粘土增加样品中SiO2等百分含量;降低CaO的百分含量;每
个样品中加入石灰石和黏土的重量得多少根据需配样中CaO百分含量决定,可通过下列公式计算得到:
最高样以50克基样计算那么在50克基样中加石灰石的重量为:
石灰石的参加量:X=50( 需配样中CaO的百分含量-基样中CaO的百分含量)/(石灰石中CaO的百分含量-需配样中CaO的百分含量)
最低样以50克基样计算那么在50克基样中加石粘土的重量为:
粘土的参加量:Y=50(基样中CaO的百分含量-需配样中CaO百分含量) /(需配样中CaO的百分含量-粘土中CaO的百分含量)
配好了各号样中CaO的百分含量可根据加入石灰石和黏土的重量在推算出个号样品的Fe2O3、SiO2、Al2O3的百分含量以分析生了为例如下表:某水泥厂原材料多元素含量如表1
分析值 |
入窑生料 |
石灰石 |
粘土 |
CaO |
42.50 |
47.47 |
4.77 |
Fe2O3 |
1.81 |
0.59 |
5.61 |
SiO2 |
12.16 |
7.13 |
64.06 |
Al2O3 |
2.88 |
1.89 |
15.00 |
人工配制标定样如表2
编号 类别 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
11 |
|
需配样CaO的 百分含 |
45.00 |
44.50 |
44.00 |
43.50 |
43.00 |
42.50 |
42.00 |
41.50 |
41.00 |
40.50 |
40.00 |
|
石灰石参加量 (g) |
50.64 |
33.67 |
21.61 |
12.59 |
5.59 |
|
|
|
|
|
|
|
粘土参加量 (g) |
|
|
|
|
|
|
0.67 |
1.36 |
2.07 |
2.8 |
3.55 |
|
推 算 含 量 |
Fe2O3 |
1.20 |
1.32 |
1.44 |
1.56 |
1.68 |
1.81 |
1.86 |
1.91 |
1.92 |
2.01 |
2.06 |
SiO2 |
9.63 |
10.14 |
10.64 |
11.15 |
11.65 |
12.16 |
12.84 |
13.53 |
14.22 |
14.90 |
15.00 |
|
Al2O3 |
2.38 |
2.48 |
2.58 |
2.68 |
2.78 |
2.88 |
3.04 |
3.20 |
3.36 |
3.52 |
3.68 |
⑷ 对1―11号样品加入石灰石或粘土的样品进行均匀混合后,再放进粉碎机研磨2分钟,在分别对1―
11号样进行CaO、Fe2O3、SiO2、Al2O3化学全分析,这个化学全分析结果,就作为仪器标定工作中“输
入化学含量”用;如果配样时的称重准确,也可用表2中所列需配和推算含量结果作为仪器标定工作
中 “输入化学含量”用。这样11个基样就认为标定仪器工作曲线的标定样,每个标定样最好放在磨
口瓶中防止受潮,供以后标定仪器或校验仪器时压片使用。
⑸ 对不同待测样品,在进行多元素各成分仪器分析前都应依照本节1―4举例的方法配置一套标定样,
共标定工作使用。例如侧水泥中的SO3百分含量就应以水泥为基样加入不同重量的石膏;测水泥中混
合材的参加量,也应以水泥为基样分别加入熟料或混合材配置标定样。本仪器可存32条工作曲线,供
分析不同待测样中多元素各成分测量时选用,使用非常方便。
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