BM2007钙铁元素测量仪在电厂石灰石中的应用(一)
BM2007钙铁元素测量仪在脱硫粉、石灰石中的应用
(钙铁分析仪)
标定的含义：在仪器上测量一套已知准确化学含量的样品的计数率，找到计数率与对应化学含量之间的关系，把用K、b值表达的这种关系确定下来,检测范围的具体区段设定应以实际生产控制目标为中心值。
目 的： 通过标定特有的工作曲线,使仪器能够准确的测量，达到控制生产目的。
适应范围： 该说明适应于测定石灰石中CaO含量。
一.钙铁分析仪-仪器部分
1.主要技术要求的含义
1.1 精密度
本项指标表征仪器的静态稳定性，包括X光管、探测器和放大器电路等系统在较短时间内的综合稳定性，是仪器的基本指标，用选定化学成分测定结果的变异系数表示。测定CaO时，谱线强度的变异系数应分别小于0.15%。
仪器的精密度指标是分析结果允许差的另一种表示方式，两者之间的关系可用以下表示：
分析结果允许误差=2.2*精密度*化学成分的质量分数。
标准规定的精密度指标换算成生料或水泥中对应化学成分的允许误差约。
CaO：2.2*0.15%*0.40=0.13%。
1.2 稳定性、重现性、再现性
本项指标表征24h内的动态稳定性，除包括了仪器的静态稳定因素外，还包含仪器的机械移动稳定性、样品位置、晶体2θ角和准直器及电路的长期稳定因素有关。在数值上是24h内仪器对试样12次测定结果的最大偏差。CaO 的指标小于0.5%，换算成生料或水泥中对应化学成分的最大测定偏差分别为：CaO：0.5%*0.40=0.20%。
上列数据表明，合格仪器在24h内对式样的测定结果误差均小于该成分的室内允许偏差。
1.3 线性
本项指标用于验证仪器所测量的荧光X射线强度与样品中元素浓度的相关性水平。制作CaO的工作曲线时各标准样品中CaO含量计算值与标准值之间误差的最大值应小于0.17%。
1.4 灵敏度
仪器灵敏度的概念是指仪器测量值对浓度的变化率，既工作曲线的斜率，在水泥行业的化学分析领域，一般化学成分变化值小于其实验室内允许偏差时可以忽略不计，而当化学成分变化大于该偏差值时，则说明样品的化学分成确实有所变化，此时仪器应该有所反映和识别。从统计学角度，当一个被测量的变化值大于3倍的测定标准偏差时，该变化能够明确识别。因此本标准中仪器灵敏度的定义是成分的室内允许偏差与工作曲线斜率的比值，指标为不小于3倍的仪器精密度，既r/K≥3S。
1.5 分辨能力
当样品中二氧化硅和氧化镁含量变化1%时对三氧化二铝含量测定的最大影响值应小于0.2%。
1.6 X射线光管功率
X射线光管功率不于小50w
2.钙铁分析仪-标定条件
2.1 环境温度 可设定
2.2 电源电压220V±22V，50Hz±0.5 Hz ，实践证明为了在测量过程中不影响测量结果及仪器使
用寿命，建议用户给仪器加上精密稳压电源，进行稳压。
2.3 仪器应放在平稳坚实的地坪上。仪器室内应无任何酸等腐蚀性气体，无尘埃，无强烈的机械振
动和电磁干扰。
2.4 仪器和精密稳压电源接地电阻小于10欧姆。
3.钙铁分析仪-标定所用到的工具
电磁矿石粉碎机 1台
天平
钢环 15个（新机子附带有）
洗耳球 1个（新机子附带有）
压片机 1个（新机子附带有）
压模 1套（新机子附带有）
二．标定部分
1.取样
取山上石灰石最高样（即：最纯的样品），烘干磨细至
注意：若石灰石厂家存在含量变化大的情况，应取各个山上最高样，烘干磨细至
含量控制范围：一般来说标定石灰石工作曲线控制范围越宽，工作曲线越具有代表性。
2.举例说明配样过程
以电厂控制石灰石中CaO含量50%以上为例
CaO 准确的化学分析值：最高样55.58%
最低样 34.64%
然后配置其他8个样 定义最高样为1#，最低样为11#，中间样2、3、4、5、6、7、8、9、10由称重配置得到：
2# 用
3# 用
4# 用
5# 用
6# 用
7# 用
8# 用
9# 用
10# 用
对应理论含量值通过以下公式计算：
2# 含量=1#*0.9+11#*0.1
3# 含量=1#*0.8+11#*0.2
4# 含量=1#*0.7+11#*0.3
5# 含量=1#*0.6+11#*0.4
6# 含量=1#*0.5+11#*0.5
7# 含量=1#*0.4+11#*0.6
8# 含量=1#*0.3+11#*0.7
9# 含量=1#*0.2+11#*0.8
10# 含量=1#*0.1+11#*0.9
这样仪器标定的石灰石工作曲线全部配齐，制饼时应将压力保持在20Mpa停15秒以上。取出饼时检查其测量面应无裂纹及水平，用洗耳球从侧面吹干净粉尘。饼子在背面做好对应标记以防倒混。整理标定样品的化学含量并做记录。
3.钙铁分析仪-仪器标定操作方法
仪器通电，预热完后做测谱、计算自检，对其与说明书要求是否。
主菜单下按【4】 “其他”
显示窗口按【5】 “标定”
按【1】“初始化” 再按【回车】确定
按【2】“标样测量” 然后依次测量11个样品
按【3】可以查看这组标样测量情况
按【4】“化学含量输入” 分别输入对应CaO化学含量值，其中1#、11#输入化学分析值中间样输入理论化学含量。必须按照标定测量时样品序号顺序输入。
按【5】“Kb计算” 再按【1】工作曲线计算
按【2】确定计算K、b、r值
三．注意事项：
1.仪器必须接地电阻小于10欧姆，电压不稳定必须加装精密稳压电源。
2.样品过筛时筛余必须碾碎重新过完，否则会影响含量值。
3.钢环敲打会使其变形导致测样不稳定，应换新钢环使用。
4.称样、配样、压饼环节很关键直接影响标定结果，所以称样前一定要校准天平，称样、过筛和压饼前，要
清理干净天平、方孔筛、钢环和压模。正常使用时在压完饼子后要用洗耳球吹干净测量面得粉尘，并将钢环
边缘粉尘处理干净。严格按照说明书或者本公司技术人员提示进行制样品。
5.对于已经用了很长时间的仪器，要定期对测量仓硬样进行清理，方法：用棉签粘无水乙醇擦干净，严禁用
洗耳球吹防止灰尘带入仪器中，影响仪器的稳定性。
6.搬运仪器时，轻拿轻放，正确放置仪器与水平台面。
7.仪器正常工作时严禁打开机壳用风扇吹或者湿毛巾等对其散热。
